甲基磺酰氯是一种高毒性、易潮解、具有腐蚀性和催泪性的化学品。该化合物需储存在干燥的地方，最好是干燥器中。在工业生产中，它可直接通过甲烷与硫酰氯发生自由基反应（1）制备：

CH4 (g) + SO2Cl2 (g) → CH3SO2Cl + HCl (g) (1)

其他的工业制备法还可将甲基磺酸作为起始原料，而甲基磺酸可通过甲烷与三氧化硫（2）或通过更强烈的甲基硫醇发生氧化反应制备（3）。

CH4 (g) + SO3 (g) → CH3SO3H (l) (2)

CH3SH + HNO3 → CH3SO3H + H2O + NOx (3)

甲基磺酸可与氯化亚砜（4）或光气（5）发生反应以制备甲基磺酰氯：

CH3SO3H + SOCl2 → CH3SO2Cl + SO2 + HCl (4)

CH3SO3H + COCl2 → CH3SO2Cl + CO2 + HCl (5)